icp光谱仪主要用于微量元素的检测和测量,在分析过程中,将分析被测材料的光谱特性(包括波长和强度等谱线特性)。因此,可以分为三个过程:
1、分光(光栅)根据波长分离被测材料。
2、光敏(传感器):将光信号转化为电信号,测量分析各波长光的强度。
3、频谱软件计算与显示:利用软件对这些信息进行计算分析,得到相应的结果并显示给操作者。
在使用icp光谱仪的过程中,果博经常会遇到很多问题,这时需要果博找出原因,然后解决这些问题。
![icp光谱仪](//img75.chem17.com/9/20220627/637919330581063216934.png)
1、分析方法分析中灵敏度漂移的修正:
在测定过程中,气体压力的变化会影响原子化效率和基态原子的分布;此外,毛细管堵塞和废液排出不畅会影响溶液提升和雾化效率;而电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移。该校准方法可每10个样品添加接近样品组成的质控样品1个,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标定时间间隔。
2、ICP分析中如何避免样品间的相互污染:
测量时,不要连续测量浓度差异较大的样品,而是将浓度相近的样品放在一起测量。在测量样品之间,用蒸馏水清洗。进入标准样品测试标准曲线时,应将样品从低标准注入到高标准。
3、在分析方法中,用于分解样品的酸需满足以下条件:尽可能快速、*地分解各种元素;待测元素的数量可以忽略不计;分解样品时,被测元素不得丢失;与待测元素不形成不溶物;共存元素影响小;请勿损坏雾化器、火炬管等。
4、制备icp光谱仪分析多元素储备标准溶液的注意事项:
高纯酸或超纯酸作溶剂;用重新蒸发的离子交换水;使用光谱纯、高纯或参考物质;一些元素被分成几组以避免光谱干扰或沉淀。例如,硅应该单独测量。
5、为什么要特别注意分析方法中标准溶液的配置?
不正确的配置方法会导致系统偏差;介质和酸度不当会导致沉淀和混浊;元素分组不当会造成元素间的谱线干扰;试剂和溶剂纯度不足会增加空白值,恶化检测限,增加误差。